实验室里常说的“水”有两种:游离水和结晶水。游离水就是普通水分,加热就蒸发。结晶水藏在晶体内部,和物质结合得更紧,要到更高温度才肯出来。国产188bm买球
把热重(TG)、差热(DTA)或差示扫描量热(DSC)放在同一台机器里,一次实验就能同时测质量变化和热量变化,用来分清楚这两种水各有多少。
一、仪器结构
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主机里有精密天平、炉子、控温模块和气体系统。
2.天平精度一般0.1μg,能实时记录样品重量。
3.炉子用铂电阻加热,室温-1200℃连续可调。
4.国产型号常用氧化铝或铂铑坩埚,耐酸碱,成本低。
二、实验步骤
1.称样:取10-20 mg粉末,均匀铺在坩埚里,不要太厚。
2.设定程序:以10℃/min从室温升到200℃,再升到600℃或更高。
3.通气:测游离水用氮气,测结晶水可换空气或惰性气体,避免氧化干扰。
4.记录:软件同时画TG曲线(质量-温度)和DSC曲线(热流-温度)。
三、如何读结果
1.TG曲线出现一次下降,对应游离水蒸发,温度区间通常在30-120℃。
2.下降幅度就是游离水质量。
3.继续升温,在更高温区再出现一次或多次下降,那是结晶水分步脱除。
4.把这两段质量损失加起来,就是总含水量;单独算第一段,就是游离水含量;两者相减得结晶水含量。
5.DSC曲线在失水温度点出现吸热峰,峰面积可换算成脱水焓,验证TG数据。
四、国产仪器优势
1.成本低:价格相较同档次进口机要低很多。
2.软件中文界面,自动给出失重百分比和区间温度,不需人工积分。
3.售后快:国内厂家可短期到场进行售后服务,换件周期短。
五、注意事项
1.样品量不能多,多了传热慢,峰形拖尾,分不清两段失水。
2.升温速率常用10℃/min;太快会把游离水和结晶水峰混在一起。
3.坩埚盖打孔或半开,让水汽及时散走,避免二次冷凝造成假峰。
4.定期用标准物质(草酸钙二水合物)校准,保证质量误差≤±1%。
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通过一次升温,把游离水和结晶水按温度区间分开,质量变化一目了然。操作简单,数据可靠,已在建材、矿物、药物等领域广泛使用。