同步热分析仪(STA)是材料科学领域的重要分析工具,它结合了热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC),能够同时测量样品的质量变化和热量变化。以下是使用同步热分析仪的技巧与最佳实践指南:
样品准备:样品应均匀分布,避免与盘壁接触,以减少热传导误差。样品量通常为几毫克至几十毫克,过大的样品可能导致热梯度不均匀,影响实验结果。
仪器预热与校准:实验前需预热仪器至稳定状态,通常为30分钟至1小时,并使用标准样品进行校准,确保仪器的准确性和一致性。
实验参数设定:根据样品性质和研究目的,合理设定加热速率、温度范围、气氛类型和流速。升温速率建议为5–10°C/min,过快可能导致热分解速率过快,无法获得精确的热行为数据。
气氛控制:选择合适的气氛(如氮气、氩气或氧气)可以避免氧化或不必要的化学反应,影响实验结果。对于氧化敏感的样品,选择惰性气体是必要的。
数据采集与分析:实验过程中,仪器将自动采集数据。实验结束后,将数据导出至计算机,利用专业软件进行数据分析,如TGA曲线和DSC曲线的解析,以获取样品的热稳定性、分解温度、反应热等信息。
仪器维护与清洁:实验结束后,清洁样品室和参比室,确保没有残留物质。定期进行仪器的维护和检查,以保持其最佳工作状态。